style="width:4.11332in;height:0.60654in" /> (1) 本文是学习GB-T 15922-2010 钴矿石化学分析方法 钴量测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解后，用盐酸溶解盐类(或用过氧化钠、氢氧化钠熔矿，水提取、过滤，
沉淀用盐酸溶解),在5%盐酸介质中，于原子吸收分光光度计上，波长252.1 nm
处，使用空气-乙炔火
焰，测定钴的吸光度，计算钴量。
除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682
的蒸馏水或同等纯度的水。
4.3 盐酸(p1.19 g/mL)。
4.4 硝酸(p1.40 g/mL)。
4.5 氢氟酸(p1.13 g/mL)。
警告：氢氟酸有毒，有腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触 !
4.6 高氯酸(p1.67g/mL)。 警告：易爆品，小心操作!
4.8 王水：[盐酸(4.3)+硝酸(4.4)]=(3+1),新鲜配制。
4.11 氢氧化钠溶液(20 g/L)。
4.12 钴标准溶液：称取0.1000 g 金属钴(质量分数≥99.99%),置入100 mL
烧杯中，盖上表面皿，沿 杯壁加入20 mL
硝酸(4.10),加热溶解，在水浴上蒸干。用少量水吹洗表面皿，加入5 mL
盐酸(4.3), 在水浴上蒸干，重复一次。加入10 mL
盐酸(4.3)溶解钴盐，冷却，移入1000 mL 容量瓶中，并用水稀
释至刻度，摇匀。此溶液钴的质量浓度为0.10 mg/mL。
GB/T 15922—2010
5.1 原子吸收分光光度计。附钴元素空心阴极灯。
5.2 分析天平：三级，感量0.1mg。
6.2 试样在105℃烘箱中烘2 h～4h, 并置于干燥器中冷却至室温备用。
根据试样中钴的含量，按表1称取试料量，精确至0.1 mg。
表 1 称取试料量
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随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取同一试剂瓶，加入同等的量。
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
将试料(7.1)置于聚四氟乙烯坩埚中，用适量水润湿，加入5 mL 氢氟酸(4.5)、10
mL 王水(4.8)、 1mL
高氯酸(4.6),加盖，于中温电热板上(不高于200℃)上溶解，待样品完全溶解后，去盖继续加热
至高氯酸白烟冒尽，取下，冷却。加入10 mL
盐酸(4.9),温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入
50 mL 容量瓶中，并稀释至刻度。摇匀，澄清。
将试料(7.1)置于刚玉坩埚中，加入4 g 过氧化钠(4.1),混匀，上面覆盖1g
氢氧化钠(4.2),置于已 升温至650℃高温炉中，并保持此温度至样品全融(约10
min),取出冷却。将坩埚放入200 mL 烧杯 中，加入100 mL
温水，盖上表面皿，待激烈反应停止后，加入数滴无水乙醇(4.7),在电炉上加热煮沸
3 min～5
min,取下冷却。沉淀用中速定性滤纸过滤，用热的氢氧化钠溶液(4.11)洗烧杯、坩埚及沉淀
(6～8)次。用热盐酸(4.9)溶解沉淀于原烧杯中，洗出坩埚，将溶液放在电热板上蒸干。加入5
mL 盐
酸(4.9)及少许水溶解盐类，用水移入50 mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
在一系列50 mL 的容量瓶中，分别加入0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00
mL、6.00mL的钴标准 溶液(4.12),加入10 mL
盐酸(4.9),用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液钴的质量浓度分别为
0.00 μg/mL 、2.00 μg/mL 、4.00 μg/mL 、8.00μg/mL 、12.00 μg/mL。
警告：应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-乙炔火焰，以避免可能引起的爆炸
危险!
使用火焰原子吸收分光光度计，在波长252.1 nm 处，按仪器工作条件(参见附录
A), 分别测量校
GB/T 15922—2010
准溶液系列、空白溶液和试料溶液(7.4.1和7.4.2)中钴的吸光度。
以钴量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的钴量。
钴量以质量分数 w(Co) 计，数值以%表示，按式(1)计算：
style="width:4.11332in;height:0.60654in" /> (1)
式中：
p— 试样溶液中钴的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
po— 空白溶液中钴的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 测定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 称取试料质量，单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
钴矿石中钴量测定结果精密度见表2。
表 2 精密度
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GB/T 15922—2010
(资料性附录)
仪器参考工作条件及干扰消除
A.1 使用原子吸收分光光度计的参考工作条件如表 A.1。
表 A.1 原子吸收分光光度计的参考工作条件
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A.2
本法干扰主要表现在大量基体元素钙、镁、铝、铁对钴信号的抑制，以小于3%干扰计，1000μg/mL
的钙、镁、铝，2000μg/mL 的铁不影响测定。
A.3 基体浓度大的情况下，加入1 mL 镧盐溶液(100 g/L)
消除干扰，按小于3%干扰计，2000μg/mL 的钙、铝，4000μg/mL
的铁、镁不影响测定。由于加入镧盐后，对钴的信号约降低2%,故标准溶液也
加相同量的镧盐。
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关
书号：155066 ·1-41052
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